動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)是分析表征力學(xué)松弛和分子運(yùn)動(dòng)對(duì)溫度或頻率的依賴(lài)性,主要用于評(píng)價(jià)高聚物材料的使用性能、研究材料結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系、表征高聚物的共混相容性、研究高聚物的轉(zhuǎn)變行為等。動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀可用于塑料、橡膠、液體、復(fù)合材料、涂料和膠黏劑、陶瓷、金屬等多種材料的熱性能和力學(xué)性能測(cè)試,特別在對(duì)溫度和頻率的依賴(lài)性較強(qiáng)的高分子材料粘彈性的應(yīng)用最為廣泛。
一、DMA在研究阻尼性能方面的應(yīng)用
由于固體內(nèi)部原因使機(jī)械能消耗的現(xiàn)象稱(chēng)之為阻尼或內(nèi)耗(儲(chǔ)能模量、損耗模量、損耗因子)。依靠材料本身所具有的高阻尼特性達(dá)到減振降噪的目的。例如某公司送檢一款降噪材料需要采用DMA測(cè)試材料的阻尼性能,測(cè)試結(jié)果如圖1所示。通過(guò)測(cè)試結(jié)果可知,該款降噪材料的損耗因子在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度附近由0.1升到1.7左右,儲(chǔ)能模量由1400突降到0左右,證明材料具有較高的阻尼性能從而達(dá)到了減振降噪的目的。
圖1 某降噪材料的DMA曲線圖
圖2 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)設(shè)備
二、DMA在研究玻璃化轉(zhuǎn)變溫度方面的應(yīng)用
材料的玻璃態(tài)與高彈態(tài)的轉(zhuǎn)變,稱(chēng)為玻璃化轉(zhuǎn)變,它所對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)變溫度即是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。DMA通過(guò)測(cè)試模量的變化來(lái)測(cè)試Tg值,和DSC、TMA相比精度高,更符合實(shí)際應(yīng)用的場(chǎng)景。如圖3所示,通過(guò)DMA測(cè)試出該款材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度有2個(gè),分別是-37℃和12℃,說(shuō)明該款材料存在2種物質(zhì)的共混或者2種不同聚合度的成分。紅外分析可知,該款材料主要的成分是聚丙烯材料,聚丙烯屬于結(jié)晶度較高的聚合物,DSC一般只能測(cè)試到熔點(diǎn)值,很難測(cè)試其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度值,借助DMA正好彌補(bǔ)這類(lèi)材料的測(cè)試難題。
圖3 某材料的DMA曲線圖
三、DMA在研究預(yù)浸料及樹(shù)脂固化過(guò)程的應(yīng)用
預(yù)浸料常用來(lái)制作一些復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件,在其固化過(guò)程中模量會(huì)不斷增大,通過(guò)測(cè)量升溫過(guò)程模量的變化可以考察材料的固化特性。圖4可以看出,隨著溫度升高,預(yù)浸料的儲(chǔ)存模量增大,固化開(kāi)始溫度為155℃左右,固化結(jié)束溫度為270℃左右。固化分成兩步,第一步模量增加不明顯,但損耗因子明顯增大,樹(shù)脂處于凝膠化狀態(tài);第二步才是進(jìn)一步的固化,模量迅速增加。
圖 4某種預(yù)浸料的DMA固化曲線
四、DMA在老化機(jī)理研究及壽命預(yù)估方面的應(yīng)用
高分子材料在日常生活及生產(chǎn)中隨處可見(jiàn),但是高分子材料很容易受到光照,濕度或者溫度的影響導(dǎo)致老化,使其外觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能發(fā)生改變。因此對(duì)高分子材料的老化機(jī)理及老化壽命的研究受到眾多專(zhuān)家學(xué)者的關(guān)注。圖5是某種材料經(jīng)老化后模量與損耗的變化。老化后低溫模量的增加是導(dǎo)致材料變硬、韌性變差的原因,模量在0℃時(shí)就出現(xiàn)明顯的下降。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在老化后由70-80℃降低到40-50℃,主要是由分子鏈斷裂引起的。
五、DMA在失效方面的應(yīng)用
復(fù)合材料很多都是以高分子材料為基體樹(shù)脂的,其失效主要是由高聚物的老化造成的。圖6是某材料高溫老化后的損耗值變化,在此高溫老化60天后損耗值逐漸產(chǎn)生一個(gè)肩峰,到120天時(shí)該肩峰已經(jīng)很明顯。顯然此時(shí)損耗值除了一個(gè)主峰外,還會(huì)產(chǎn)生一個(gè)次要峰,這可能意味著該材料產(chǎn)生了相反轉(zhuǎn),組分之間相容性差,會(huì)使其力學(xué)性能大大變差,說(shuō)明其材料已經(jīng)失效了。
除了以上所列的這些應(yīng)用以外,CTI華測(cè)檢測(cè)的DMA還可以完成評(píng)價(jià)材料的固化現(xiàn)象、軟化溫度、次級(jí)轉(zhuǎn)變、耐寒性、結(jié)晶等性能。通過(guò)對(duì)DMA數(shù)據(jù)的深度分析,還可以指導(dǎo)產(chǎn)品設(shè)計(jì)和材料使用、材料優(yōu)選及優(yōu)化、可預(yù)測(cè)高分子使用壽命等。
參考文獻(xiàn):
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